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土壤全氮不同检测方法的技术要点和注意事项
作者:时艾旻    文献信息来源:临沧市土肥站    点击数:     更新时间:2009/1/12

土壤全氮不同检测方法的技术要点和注意事项


临沧市土肥站  时艾旻 

 

目前,土壤全氮的测定方法主要有重铬酸钾—硫酸消化法、高氯酸—硫酸消化法、半微量开氏法(即硒粉—硫酸铜—硫酸消化法)、扩散吸收法等。国家标准规定采用半微量开氏法(GB717387)测定,此法容易掌握,测定结果稳定,准确度较高,但缺点是消化费时,且费药品。多年来科学工作者从两方面致力于改进,一是如何选用更有效的氧化剂和催化剂,二是如何缩短消化时间。我们实验室几十年来,一直沿用通用的开氏法,测定样品数千个,总觉得操作繁琐,检测时间长。2004年到云南省土肥测试中心学习,掌握了重铬酸钾—硫酸消化法的测定方法,经过多次做半微量开氏法与重铬酸钾—硫酸消化法的对比试验,认为重铬酸钾—硫酸消化法,既能节省时间,又省药品,分析结果与开氏法作对照,能得到令人满意的结果。现举有代表性的几个样品为例:

 

从以上表1、表2可以看出,两种测定方法的允许相差都在允许范围内,并且两种方法相比,相关系数为0.9972,相关性好。半微量开氏法是经典的分析方法,而重铬酸钾—硫酸消化法既经济又省时。作为土肥分析工作者有必要两种方法都熟练掌握。为了提高测定土壤全氮的准确性和高效性,在工作中总结了一些经验,现将两种方法的技术要点和注意事项作如下概述。

1用半微量开氏法测定土壤全氮的技术要点

1.1消煮

1.1.1加速剂要适量:土壤样品采集按标准规范执行,称取通过0.25mm孔径筛的风干样品约1.0×××克,加入加速剂的量控制在1.85克,加速剂太少起不到良好的催化效果,由于加速剂中的硒是一种高效催化剂,反应产物有毒,使用太多会引起氮素损失和增加环境污染。

1.1.2消煮温度要适当控制:此方法掌握消煮温度比较关键。开始应先用小火加热,控制在260℃,待10~15分钟消化管内反应缓和时调至300320℃约半小时,再加强火力,温度控制在360℃。以硫酸蒸汽在瓶颈上部1/3处冷凝回流为宜,温度低于360℃则反应不彻底,高于400℃土壤溶液会剧烈沸腾,硫酸蒸汽达到消化管顶部溢出,将引起硫酸铵的热分解而导致氮素损失。消煮过程中待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后再继续以360℃消煮1小时。

1.1.3空白试验不可缺:在消煮试样的同时,要做2份空白测定。空白测定可以校正滴定、试剂和其他引起的误差,不可省去。

1.2配制酸标准溶液要准确标定:对配制好的酸标准溶液进行标定时不能少于三次平行标定,在允许误差范围内取三次平均值。

1.3硼酸指示剂混合液的使用:每升2%硼酸溶液中加10毫升溴甲酚绿—甲基红混合指示剂较合适,可用稀碱或稀酸调节至红紫色(PH值约4.5),若放置时间过长,应重新调节PH值呈红紫色。

1.4蒸馏

1.4.1空蒸:对每组消煮好的试样在蒸馏前,要对定氮仪进行空蒸30分钟以洗净管道;否则管道内的残留物会影响测定结果准确性。

1.4.2防止氨气损失:蒸馏时冷凝器承接管管口应置于硼酸指示剂混合液液面以下,否则易使部分氨气挥发,吸收不完全,导致测定结果偏低。

1.4.3防止馏出液倒吸:为防止发生馏出液倒吸现象,蒸馏将要结束前,先降低接收液容器,使接收液液面置于冷凝器承接管管口以下,然后关闭蒸馏开关,用蒸馏水冲洗冷凝器承接管,取下接收液,待滴定。

1.5滴定

1.5.1待测样品馏出液滴定:滴定时酸标准液的滴出速度要先快后慢,边滴边摇匀,临近滴定终点前一滴或半滴的滴入,滴到溶液由蓝绿色刚好变为红紫色时结束。

1.5.2空白滴定:对空白试验进行滴定时,速度不要快,一定要慢速一滴一滴的滴入,边滴边摇匀,滴至溶液刚好变为红紫色。空白测定所用酸标准溶液体积一般不得超过0.4毫升。

2用半微量开氏法测定土壤全氮应着重注意以下几点

2.1全氮测定不宜用烘干土样,应用风干土样,但测定结果计算一般用烘干土样质量,故须另测土样的含水量。

2.2严格控制消煮温度。消煮过程中应经常转动消煮管,使喷溅在瓶壁上的土粒及早回流到酸液中去。消煮时仔细观察消煮液中瓶壁是否有黑色炭粒,如有,应延长消煮时间至炭粒消失为止。

2.3将消煮管中的消煮液转移至蒸馏管中时,每次用35毫升水洗涤,总量在20毫升左右,而且不能损失。

3重铬酸钾—硫酸消化法测定土壤全氮的技术要点

样品的消煮:称取0.25mm风干样0.5×××克—1.0×××克于50毫升三角瓶中,加5毫升浓硫酸,盖上小漏斗,110伏小火消煮1小时左右,样品发白看不到黑色炭粒存在时即可。取下充分冷却,缓慢加入5毫升饱和重铬酸钾溶液,在电炉上微沸5分钟(从沸腾开始计时),这时切勿使硫酸发烟。消化结束冷却后转移到蒸馏管。蒸馏、滴定技术要点同半微量开氏法。

4重铬酸钾—硫酸消化法测定土壤全氮应注意事项

4.1样品经浓硫酸消煮后须充分冷却,才能加饱和重铬酸钾溶液,否则作用非常激烈,易使样品损失。

4.2加入重铬酸钾溶液时样品变绿,则说明重铬酸钾量不足,在这种情况下,可补加1克固体重铬酸钾继续消化,另一种方法可重新减少称样量测定。

4.3此方法不包括硝态氮在内,因其与浓硫酸作用时已被分解挥发,但在一般土壤中可忽略不计。

参考文献

[1]南京土壤研究所.《土壤理化分析》.

[2]中国标准出版社第一编辑室. 《中国农业标准汇编》.

                                          【责编  杨国敏】

文献信息录入:戴红卫    责任编辑:戴红卫 
 
 

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